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Unité Matériaux et Transformations
CNRS UMR 8207 - Université de Lille

UMET - Spectroscopie Raman

Les spectromètres Raman et leur environnement échantillon

Spectromètre Raman DILOR XY

Il s’agit d’un spectromètre très dispersif (constitué de trois réseaux, focale de 800mm). La source laser permet l’excitation à 514 nm et 632.8 nm. Ce dispositif permet une réjection de la lumière à très basse fréquence, et autorise l’étude des vibrations de réseau aussi bien dans les systèmes moléculaires cristallins (phonons) que dans les systèmes amorphes (densité d’états de vibration) qui sont généralement détectés entre 5 et 150 cm-1. Il est également possible d’analyser les mouvements relaxationnels rapides (de l’ordre de la picoseconde) qui se superposent avec les modes vibrationnels, entre 5 et 50 cm-1. L’étude de ces mouvements anharmoniques est très importante pour décrypter les mécanismes de transformations de phases. Le spectromètre est principalement dédié à l’analyse des vibrations collectives intramoléculaires.

Investigations typiques : l’étude des excitations basse fréquence dans les systèmes moléculaires désordonnés (sur des échantillons de volume de l’ordre du cm3) et l’analyse des transformations de phases iso et non-isotherme sont privilégiées sur ce spectromètre.

Microspectromètre Raman Renishaw In Via

Sa focale de 250 mm et son unique réseau font de ce spectromètre un dispositif très sensible dans le domaine spectral (15 cm-1 → 2000 cm-1), bien adapter pour des micros analyses et à la réalisation de cartographies Raman. Domaine d’excitation (dans le visible : 514.5 nm, et dans le proche infrarouge : 785 nm).

Investigations typiques : bien adapté pour l’analyse de cartographies Raman, (dans une large gamme spectrale) de systèmes hétérogènes à l’échelle microscopique (résolution spatiale ~ 100 μm3) : cartographies de systèmes multi-composants (dispersions solides, matériaux confinés, …) – analyses in-situ de cinétique de déshydratation/réhydratation, analyse en temps réel de transformations de phases rapides, suivi in-situ de biomatériaux lors de procédures de lyophilisation.

Environnement échantillon des spectromètres

  • Le spectromètre Raman XY est équipé de 2 cryostats Oxford qui permettent des études à température variable (3 K → 600K), sur des échantillons de taille micrométrique ou de grand volume,
  • Une cellule à enclume diamants (à pression variable, Patm → 50 GPa), et un dispositif pression-température (P : Patm → 20 GPa, T : 10 K → 300 K) sont adaptables sous les microscopes des deux spectromètres
  • Une cellule à température (100 K → 393 K) et pression (Patm → vide primaire) variables, est adaptable sous les microscopes, pour analyser l’état physique des matériaux en fonction de la température, simuler des procédures de lyophilisation, ou effectuer des dépôts de vapeur condensée.
  • Une cellule à humidité contrôlée est adaptable sous les microscopes des deux spectromètres Raman pour analyser les cinétiques de déshydratation ou réhydratation.
 
Spectromètre XY DILOR
Spectromètre XY DILOR
 
Micro-spectromètre In Via Renishaw
Micro-spectromètre In Via Renishaw
 
Cellule à humidité contrôlée
Cellule à humidité contrôlée
 
Cellule linkam FDCS196(P–T)
Cellule linkam FDCS196(P–T)
 
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